Изучение методов оценки качества масла вологодского

Изучение методов оценки качества масла вологодского

2.1. Минерализация

2.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

2.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для

минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и

последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления

испытуемой пробы.

2.2. Приготовление испытуемых и контрольного раствора

2.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в

30 – 50 смі раствора соляной кислоты с концентрацией 0,3 моль/дмі и,

избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/смі из

расчета 4 смі кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед

озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой

на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего

испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной

экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной

обработки.

2.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все

реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.

2.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

2.3.1. Прибор включает реакционную колбу, вместимостью 250 смі,

соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и

капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или

поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения

раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной

кислотой (1:1), а затем водой.

2.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

2.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают

при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.

2.5. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра

2.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор,

содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 смі воды, медленно при перемешивании

приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100

смі воды. Температура растворов должна быть не более 10°С. образовавшийся

лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на

воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на

серебро с несколькими каплями 0,3 моль/дмі соляной кислоты. Осадок

разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым

кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое

вещество хранится в темноте не более 6 мес.

2.6. Приготовление поглощающего раствора

2.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 смі

хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 смі моноэтаноламина или

1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей

мышьяка более 1,0 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

2.7. Приготовление основного раствора мышьяка

2.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого

ангидрида (As2O3), растворяют в 15 смі 2 моль/дмі раствора гидроокиси

натрия, затем нейтрализуют 1 моль/дмі (H2SO4) раствором серной кислоты в

присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смі

и доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1

смі;

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двухзамещенного

мышьяковистого натрия (Na2HAsO4 · 7 H2O) и вносят в мерную колбу

вместимостью 1000 смі и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный

раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 смі.

Основной раствор хранят не более 1 года.

2.8. Приготовление рабочего раствора мышьяка

2.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 смі основного

раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 смі и доводят

водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 смі.

2.9. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного

графика

2.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой

стеклянной пластинкой наливают по 10 смі поглощающего раствора. В трубки с

расширением помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5

–6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной

уксуснокислым свинцом.

2.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 смі вносят

соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 смі рабочего раствора мышьяка,

т. е. Соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.

2.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 смі соляной кислоты с

плотностью 1,19 г/смі, 2,5 смі раствора йодистого калия, 1,5 смі раствора

двухлористого олова и доводят водой до 100 смі, приливают 1 смі раствора

сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10 – 15 мин. Затем в

каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего

быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого

погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительным прибором с

пористой стеклянной пластинкой, в которой налит поглощающий раствор.

Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае

помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон,

помещенный в носик воронки.

2.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к

поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с ?max = 520 + 10 нм в

кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при

длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10

мм.

2.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы

мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат –

соответствующие значения оптической плотности.

3. Проведение испытания

3.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор,

подготовленный по п. 2.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 2.9.3,

2.9.4.

3.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор,

подготовленный по п. 2.2.2. Далее испытания проводят согласно пп. 2.9.3,

2.9.4.

3.3. По полученному значению оптической плотности с помощью

градуировочного графика находят массу мышьяка.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в млн?№вычисляют по формуле

m1 – m2

X =

,

m

Массовую концентрацию (Х1) в мг/дмі вычисляют по формуле

m1 – m2

X1 =

,

V

где m1 – масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по

градуировочному графику, мкг:

m2 – масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по

градуировочному графику, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

4.2. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое

значение (Х) результатов двух параллельных определений, исправленное на

величину систематической составляющей погрешности измерений, которая

составляет + 0,15 Х. Допустимое расхождение результатов двух параллельных

определений при Р = 0,95 не должно превышать 25 % по отношению к среднему

арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго

десятичного знака.

4.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в

колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего

раствора с моноэтаноламином и 5 мкг – с уротропином.

4.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой влияющих факторов составляет 0,18Х.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 50 % по отношению к

среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (18).

5) ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и

устанавливает полярографический и колориметрический методы определения

меди.

Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом цинка

распространяется только на винодельческую продукцию.

1. Метод отбора и подготовки проб

1. Метод отбора и подготовки проб к испытанию проводится по ГОСТ

26809-86.

2. Полярографический метод

2.1. Сущность метода

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием

в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном

определении меди полярографированием в режиме переменного тока.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через

поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия

в соотношении 1:5.

2.2.2. Приготовление фоновых электролитов

Для анализа молока и молочных продуктов используют фоновый электролит Г

– раствор хлористого аммония С (NH4Cl) = 1 моль/дмі и аммиака С (NH3) = 1

моль/дмі; 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве

воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смі. В колбу добавляют

водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака.

Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных

ареометром показателей плотности (около 75 смі). Объем в колбе доводят

водой до метки.

2.2.3. Приготовление основного раствора меди

Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают в эксикаторе

до постоянной массы.

3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную колбу

вместимостью 1000 смі, добавляют 1 смі серной кислоты плотностью 1,84 г/

смі и доводят объем водой до метки.

Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация меди в основном

растворе равна 1 мг/смі.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным

разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора меди. Разбавление

проводят фоновым электролитом Г.

2.2.4. Минерализация

Минерализацию проб проводят сухим способом по ГОСТ 26929-86

2.2.5. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению

испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его

готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.2.6. Приготовление испытуемого раствора

При использовании фонового электролита Г при анализе молока и молочных

продуктов золу, приготовленную по п. 2.2.4, растворяют в тигле при

нагревании на электроплитке в 5 смі разбавленной (1:1) соляной кислоты.

Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 смі и затем досуха на

водяной бане. Осадок растворяют в 4 смі раствора соляной кислоты

концентрации 1 моль/дмі, добавляют 4 смі раствора лимоннокислого аммония и

нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге.

Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 смі, смывая его

несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора,

объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 смі. объем

раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и

фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым

электролитом.

Концентрация меди в используемом растворе должна быть от 0,1 до 4

мкг/і. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное

разведение фоновым электролитом.

2.3. Проведение испытания

Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-

капельным электродом в электролизере вместимостью 5 смі.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,5 В

относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с

инструкцией к полярографу.

2.3.1. Полярографирование при использовании фонового электролита Г

В две конические колбы вместимостью 10 и 25 смі помещают по 8 смі

контрольного или испытуемого раствора по п. 2.2.6. и 1 смі раствора

сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 смі воды.

Раствор переносят в электролизер, предварительно промытый водой,

фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и

измеряют высоту пика меди.

Во вторую колбу вносят добавку – стандартный раствор меди в таком

количестве, чтобы высота пика меди на полярограмме удвоилась по сравнению с

первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 смі),

чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных

элементов. Далее поступают как с раствором без добавки.

При работе по пп. 2.2.6. и 2.3. необходимые объемы жидкости отбирают

только пипетками.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (Х) в млн?№ мкг/кг или массовую концентрацию

(Х) в мг/дмі вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с

помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : m,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : V,

(H2 – H1) * V1

где m1 – масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для озоления, г;

mk – масса меди в контрольном растворе, мкг;

H1 – высота пика меди, полученная при первом полярографировании,

мм;

H2 – высота пика меди, полученная при втором полярографировании,

мм;

V0 – общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески,

смі;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования,

смі;

V – объем продукта, взятого для озоления, смі;

B – кратность дополнительного разведения при большой массовой доле

меди в испытуемом растворе.

3. Колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия

3.1. Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении

интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с

диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией меди 1

мг/смі

Раствор готовят по п. 2.2.3.

3.2.2. Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого

аммония

В мерную колбу вместимостью 500 смі помещают 100 г лимоннокислого

аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более + 0,1 г,

растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку

вместимостью 100 смі, добавляют 0,5 смі раствора диэтилдитиокарбамата

натрия и 50 смі растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода).

Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до

разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку

вносят 50 смі растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения

слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до

получения бесцветного нижнего слоя. Раствор хранят не боле 2-х месяцев.

3.2.3. Минерализация

3.2.3.1. минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

3.2.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые

для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и

последовательности, что и при минерализации пробы.

3.2.4. Подготовка испытуемых растворов

Золу, приготовленную сухой минерализацией по п.3.2.3, растворяют в 5

смі раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор

золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смі и доводят

объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, меньшем 40 мкг, раствор

золы используют для последующего испытания без дополнительного разведения.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной

экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной

обработки.

3.2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и

построение градуировочного графика

3.2.5.1. В 1 смі основного раствора меди, приготовленного по п.2.2.3,

помещают в мерную колбу вместимостью 100 смі, объем раствора в колбе

доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед

использованием.

3.2.5.2. В делительные воронки вместимостью 250 смі помещают 0,5; 1; 2;

3 и 4 смі раствора, приготовленного по п.3.2.5.1, т. е. Соответственно 5,

10, 20, 30 и 40 мкг меди.

3.2.5.3. В каждую делительную воронку помещают 10 смі смешанного

раствора лимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора

фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям

раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют

дистиллированную воду до объема около 100 смі. Затем в делительные воронки

вводят 2 смі раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 смі растворителя

(хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронки интенсивно встряхивают

в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают

в мерную колбу вместимостью 25 смі. В делительные воронки помещают 10 смі

растворителя, встряхивают в течении 1 мин и после разделения слоев нижний

слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в

колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.

3.2.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора

меди.

3.2.5.5. Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором

фильтруют через сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность

растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на

фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с ?max = (440 + 5)

нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на

спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между

рабочими гранями 10 мм.

3.2.5.6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы

меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат –

соответствующие им значения оптической плотности.

Примечание. При подготовке растворов по пп. 3.2.5.1 – 3.2.5.3

необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками. Приготовление

растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного

графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия,

лимоннокислого аммония или трилона Б.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Для испытания растворов по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в

них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку вместимостью 250 смі

помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг

меди.

Для испытания растворов по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в них меди,

меньшим 40 мкг, содержимое колбы Къельдаля или чашки с раствором золы

количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 смі с

помощью дистиллированной воды.

Далее согласно п. 3.2.5.3.

2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по

п.3.2.3.2.

3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению

к контрольному раствору, как указанно в п.3.2.5.5.

4. По полученному значению оптической плотности с помощью

градуировочного графика находят массу меди.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (Х1) в млн?№ (мг/кг) или массовую

концентрацию (Х2) в мг/дмі при испытании растворов по п.3.2.4 с

использованием аликвотного объема вычисляют по формулам

m1 * 50 m1 * 50

X1 = , X2 =

,

V1 * m V1 * V

где m1 – масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

50 – общий объем минерализата, смі;

V1 – аликвотный объем минерализата, смі;

m – масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

Массовую долю меди (Х3) в млн?№ (мг/кг) или массовую концентрацию (Х4)

в мг/дмі при испытании с использованием всей минерализованной пробы

вычисляют по формулам

m1 m1

X3 = , X4 =

,

m V

где m1 – масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

m – масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

4. Обработка результатов

4.1. Вычисления производят до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее

арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое

расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему

арифметическому при Р = 0,95.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли меди любой пробы при допускаемых

методикой изменениях, влияющих факторов составляет + 0,05 Х.

4.4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами,

составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.

Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом,

составляет 0,1 мкг/смі полярографируемого раствора, приготовленного на

фоновом электролите.

4.5. Полярографический метод, изложенный в п. 2, и колориметрический

метод, изложенный в п. 3, не имеют между собой систематических различий

(19).

6) ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием

в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном

определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к использованию проводится по

ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем

озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой.

Азотной кислотой плотностью 1,40 г/смі, несколько раз дистиллированной и

дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором

дитизона 0,01 г/дмі. Даже при незначительном изменении окраски проводят

несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30

г/дмі и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом

и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дмі. Промывают

хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через

поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия

в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или

натрия и приливают 500 смі водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой

сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смі бидистиллированной воды.

Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают

очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дмі. Концентрация

аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей

плотности.

2.5. Приготовление фоновых электролитов

При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А –

смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3РО4) = 1,3 моль/дмі и хлорной

кислоты С (HСlO4) = 0,7 моль/дмі: смешивают разбавленные ортофосфорную,

хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора свинца

Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С

до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме

бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу

вместимостью 1000 смі. В колбу добавляют 5 смі азотной кислоты плотностью

1,40 г/смі и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе

равна 1 мг/і.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным

разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении

концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового

электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению

испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его

готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по

п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 смі

разбавленной азотной (1:2) кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 смі

бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку

вместимостью 500 смі, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой.

Добавляют 20 смі раствора лимоннокислого аммония, 1 смі раствора тимолового

синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет

раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Свинец экстрагируют дитизоном, экстракты промывают 50 смі

бидистиллированной воды в делительной воронке и переносят в другую

делительную воронку. Водный слой промывают 5 смі хлороформа и добавляют

хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 смі 0,2

моль/дмі раствора соляной кислоты, встряхивают в течение 2 мин и оставляют

до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5

смі хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через

обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты

концентрации 0,2 моль/дмі. Делительную воронку и фильтр смывают два раза

бидистиллированной водой порциями по 10 смі. Промывные воды присоединяют к

раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до

объема около 1 смі и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10

смі фонового электролита А.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с

ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В

относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с

инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе

обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав

элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы

вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого

раствора по пп. 2.7 или 2.8. В первую колбу добавляют 1 см3

соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при

работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой

другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый

дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором,

полярографируют и измеряют высоту пика свинца.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком

количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по

сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не

более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового

электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит

или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме,

необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ,

полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.

3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в

испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в

тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного

элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика

свинца.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы

вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого

раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое

обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее

поступают по п. 3.1.1.

Примечание. При работе по пп. 2.8 и 3.1.1 - 3.1.2 необходимые объемы

жидкости отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю свинца (Х) в млн?№ (мг/кг) или массовую концентрацию

(X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с

помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

при прямой полярографировании

m1 * H1 * V0

X =

- mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0

X =

- mk : V .

(H2 – H1) * V1

при полярографировании с предварительным внесением свинца в

полярографируемый раствор

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * m

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * V

где m1 – масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием,

мкг;

mk – масса свинца в контрольном растворе, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для озоления, г

m2 – масса свинца, предварительно добавленная для получения

четкого пика свинца, мкг;

H1 – высота пика свинца, полученного при первом

полярографировании, мм;

H2 – высота пика свинца, полученного при втором

полярографировании, мм;

Vo – общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной

навески, см3;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования,

см3;

V – объем продукта, взятый для озоления, см3. Вычисление производят

до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое

результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение

между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему

арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного

знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов составляет ± 0,05 * X.

4.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом,

составляет 0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,22 * X.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему

арифметическому значению при = 0,95 (20).

7) ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием

в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном

определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ

26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем

озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой,

азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и

дважды бидистиллированной ванной водой и высушивают. Затем промывают

раствором дитизона 0,01 г/дмі. Даже при незначительном изменении окраски

проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором

дитизона 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего

промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона

0,01 г/дм3.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через

поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия

в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или

натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой

сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смі бидистиллированной воды.

Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают

очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм3.

Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных

ареометром показателей плотности.

2.5. Приготовление фонового электролита

2.5.1. При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А -

смешанный раствор о ортофосфорной фосфорной кислоты C (H3PO4) = 1,3

моль/дмі и хлорной кислоты C (HCl4) = 0,7 моль/дмі : смешивают разбавленные

ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении

3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г

металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 смі и

растворяют при нагревании на электроплитке в 25 смі разбавленной (1:1)

азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до

объема 3 смі, приливают 15 смі соляной кислоты плотностью 1,19 г/смі и

вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза,

добавляя каждый раз по 5 смі соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50

смі соляной кислоты плотностью 1,19 г/смі, количественно переносят раствор

в мерную колбу вместимостью 1000 смі и доводят бидистиллированной водой до

метки.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе

равна 1 мг/смі.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным

разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении

концентрации кадмия в испытуемом растворе разбавление проводят

бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению

испытуемого раствора.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п.

2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7смі разбавленной

(1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3

бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку

вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой.

Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора тимолового

синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет

раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Кадмий экстрагирует дитизоном. Дитизоновые экстракты собирают в

делительной воронке, промывают 50 смі бидистиллированной воды и переносят в

другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 смі хлороформа и

добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 смі

0,2 моль/дмі раствора соляной кислоты, встряхивают в течении 2 мин и

оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе

отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5

смі хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через

обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты

концентрации 0,2 моль/дмі. Делительную воронку и фильтр смывают два раза

бидистиллированной водой порциями 10 смі. Промывные воды присоединяют к

раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до

объема около 1 смі и затем досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10 смі фонового электролита А.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с

ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В

относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с

инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе

обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав

элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы

вместимостью 10 или 35 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого

раствора по пп. 2.7. или 2.8. В первую колбу добавляют 1 см3

соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при

работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой

другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый

дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором,

полярографируют и измеряют высоту пика кадмия

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком

количестве, чтобы высота пика кадмия па полярограмме примерно удвоилась по

сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не

более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового

электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит

или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме,

необходимом для доведения его до 5смі. Пропускают инертный газ,

полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.

3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в

испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в

тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного

элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика

кадмия,

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы

вместимостью 10 иди 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или Испытуемого

раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое

обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.

Далее поступают, как указано в п. 3.1.1.

Примечание. При работе по пп. 2.8. и 3.1.1., 3.1.2. необходимые объемы

жидкости отбирают только пипеткой.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю кадмия (A) в млн?1 (мг/кг) или массовую концентрацию

(Х) в мг/дмі вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с

помощью линейки с погрешностью до 1 мм, соответственно ответственно по

формулам:

при полярографировании по п. 3.1.1.

m1 * H1 * V0

X =

- mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0

X =

- mk : V ,

(H2 – H1) * V1

при полярографировании по п. 3.1.2.

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * m

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * V

где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

m1 - масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием,

мкг;

m2 – масса кадмия, предварительно добавленная для получения

четкого

mk - масса кадмия а контрольном растворе, мкг;

V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из

озоленной

V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования,

смі;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3;

Н1 – высота пика кадмия, полученная при первом

полярографировании, мм;

Н2 – высота пика кадмия, полученная при втором

полярографировании, мм.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое (X)

результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между

которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему

арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного

знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов составляет ±0,08 X.

4.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом,

составляет 0,02 мкг в смі полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,22 Х.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к

среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (21).

8) ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием

в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном

определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ

26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем

озоления по ГОСТ 26929 - 86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой,

азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и

дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором

дитизона 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят

несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30

г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом

и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дм3.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через

поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси

калия в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или

натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, на фарфоровой

сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды.

Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают

очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация

аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей

плотности.

2.5. Приготовление фоновых электролитов

Для анализа молочных продуктов используют фоновый электролит А -

раствор концентрации хлористого аммония С (NH4Cl) = 1 моль/дм3 и аммиака

С (NH3) = 1 моль/дм3. 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом

объеме бидистиллированной воды и переносят а мерную колбу вместимостью 1000

см3. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который

содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на

основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см3 водного

аммиака ос.ч. или от 120 до 130 см3 очищенного изотермической перегонкой

аммиака ч.д.а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

2.6.Приготовление основного раствора цинка

2.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см3 разбавленной

(1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью

1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 ± 1)°С до постоянной

массы, растворяют в 3,65 см3 соляной кислоты плотностью l,19 г/см3,

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят

объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в

основном растворе равна 1 мг/см3.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания

последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000

раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с

использованием фонового электролита А разбавление проводят

бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению

испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его

готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по

п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3

разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до

объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в

4 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, добавляют 4 см3

раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по

универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную

колбу вместимостью 25 см3, смывая его несколько раз фоновым электролитом.

Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого

аммония следует увеличить до 5 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки

фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр,

предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до

10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации проводят его

дополнительное разведение фоновым электролитом.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с

ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В

относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с

инструкцией к полярографу.

3.1.1. Полярографирование при использовании фонового электролита А

В две конические колбы вместимостью 10 или 2S см3 помещают по 8 см3

контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 2.8.1, и 1 см3

раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см3 бидистиллированной

воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый

дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором,

полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком

количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по

сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не

более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового

электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную

воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 см3. Далее поступают так

же, как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп. 2.7, 2.8. и 3.1. необходимые объемы

жидкостей отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю цинка (X) в млн?№ (мг/кг) или массовую концентрацию

(X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с

помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : V ,

(H2 – H1) * V1

где m1 — масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием,

мкг;

H1 – высота пика цинка, полученного при первом

полярографировании мм;

H2 – высота пика цинка, полученного при втором

полярографировании, мм;

mk — масса цинка в контрольном растворе, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

V0 — общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески.

см3;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования,

смі;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3;

В – кратность дополнительного разведения при большой

концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление производят до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое

результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение

между которыми не должно превышать при Р = 0,95 20% по отношению к

среднему арифметическому. Окончательный результат округляют ют до первого

десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов составляет + 0,04 X.

4.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом,

составляет 0,2 мкг в см полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,14 Х.

4.6. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к

среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (22).

Заключение

Я изучила методы исследования качества масла вологодского:

. изучила требования к показателям качества вологодского масла и сырья,

необходимого для его изготовления;

. определила методы, используемые для оценки качества готового продукта и

сырья, а также охарактеризовала их.

По моему мнению, из вышеописанных методов, наибольшую важность

представляют методы определения содержания токсических веществ в готовом

продукте, так как при их высоком содержании в продукте они оказывают

негативное влияние на организм: способствуют возникновению мутаций,

злокачественных опухолей, оказывают токсическое действие на организм.

Хотя, органолептические показатели тоже важны, так как делают продукт

привлекательным для потребителя, а также позволяют судить о качестве самого

продукта и сырья, необходимого для его производства.

Список использованной литературы

1. Производство сливочного масла/ Андрианов Ю. П., Вышемирский Ф. А.,

Качераускис Д. В. и др., под ред. Вышемирского Ф. А. – М.: Агропромиздат,

1988. – 268 с.

2. Твердохлеб Г. В., Диланян З. Х., Чекулаева Л. В., Шиллер Г. Г.

Технология молока и молочных продуктов. – М.: Агропромиздат, 1991. – 463

с.

3. ГОСТ 37-91 Масло коровье

4. Вышемирский Ф. А. Маслоделие в России: История, состояние, перспективы.

– Углич: Б. и., 1998. – 589 с.

5. ГОСТ 13264-88 Молоко коровье. Требования при заготовке

6. Соколова 3. С., Чекулаева Л. В., Ростроса Н. К., Лакомова Л. И.,

Тиняков В. Г. Лабораторный практикум по технологии молока и молочных

продуктов. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. – 216 с.

7. ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы

отбора проб и подготовка их к анализу

8. ГОСТ 3625-84 Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности

9. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы

определения кислотности

10. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы

определения жира

11. ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты

12. ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Метод определения термоустойчивости по

алкогольной пробе

13. ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к

испытанию

14. ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и

сухого вещества

15. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных

элементов

16. ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

17. ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

18. ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

19. ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди

20. ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

21. ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

22. ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Страницы: 1, 2, 3, 4