Изучение методов оценки качества масла вологодского

Изучение методов оценки качества масла вологодского

через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту часть, которая осталась на втором

сите, промывают питьевой водой, после чего кипятят 30 мин с 25 %-ным

раствором соляной кислоты, промывают питьевой, затем дистиллированной водой

(или водой аналогичного качества) до отрицательной реакции на хлориды,

после чего просушивают на воздухе и прокаливают в муфельной печи или на

электрической плитке (500 + 25) °С.

2а.1.2. Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей

гомогенное состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную.

Затем охлаждают до комнатной температуры (около 20 °С) при постоянном

перемешивании.

2а.2. Проведение анализа

12 – 30 г песка помещают в чашку. Чашку с песком и стеклянной палочкой

сушат в сушильном шкафу при температуре (102 + 2) °С в течении 1 ч, затем

охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С) м взвешивают

с погрешностью не более 0,001 г.

В чашку взвешивают от 5 до 10 г масла с погрешностью не более 0,001 г,

тщательно перемешивают с песком. Ставят чашку в сушильный шкаф и сушат при

температуре (102 + 2) °С не менее 2 ч.

Затем содержимое чашки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры

(около 20 °С) и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение 1 ч до тех

пор, пока разность между двумя последующими взвешиваниями будет не более

0,001 г.

Если после повторного высушивания масса увеличится, для расчета берут

результаты предыдущего взвешивания.

2а.3. Обработка результатов

Массовую долю влаги в масле W, %, вычисляют по формуле

(m1 – m2) * 100

W =

,

m1 – m0

где m0 – масса чашки с песком и стеклянной палочкой, г;

m1 - масса чашки с песком и стеклянной палочкой и маслом до

высушивания, г;

m2 - масса чашки с песком и стеклянной палочкой и маслом после

высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое

результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между

которыми не должны превышать 0,1 %.

2. Метод определения влаги в масле без наполнителей

2.1. Подготовка к анализу

В сухой алюминиевый стакан взвешивают 5 или 10 г исследуемого топленого

или сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г.

2.2. Проведение анализа

С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый

стакан осторожно, особенно в начале, нагревают, поддерживая спокойное и

равномерное кипение, не допуская вспенивание и разбрызгивание. Нагревание

производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового

стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение

вспенивания и треска и появление легкого побурения. После высушивания

стакан охлаждают на чистом, гладком металлическом листе и взвешивают.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле

(m – m1) * 100

W =

,

m0

где m – масса алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г;

m1 - масса алюминиевого стакана с навеской продукта после удаления

влаги, г;

m0 – навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,2

% для сливочного масла. За окончательный результат принимают среднее

арифметическое двух параллельных определений.

3. Метод определения обезжиренного сухого вещества в масле без

наполнителей

1. Проведение анализа

Массовую долю обезжиренного сухого вещества в масле определяют после

определения в нем массовой доли влаги.

В алюминиевый стакан вкладывают стеклянную палочку и взвешивают. В

стакан отвешивают 10 г исследуемого сливочного масла с погрешностью не

более 0,01 г. Массовую долю влаги определяют по пп.2.2; 2.3.

Остаток в алюминиевом стакане после определения массовой доли влаги

слабо нагревают до расплавления жира, приливают 50 смі бензина или

этилового эфира, смесь тщательно перемешивают палочкой и оставляют в покое

на 3 – 5 мин для осаждения осадка. Плавающие на поверхности бензина

частицы, не осаждающиеся на дно, указывают на неполное выпаривание влаги. В

этом случае определение должно быть повторено.

После отстаивания осадка бензино-жировой раствор осторожно сливают, не

взмучивая осадка, оставляя в стакане 1 – 2 смі бензино-жирового раствора.

Обработку осадка бензином повторяют три раза.

Остаток в стакане нагревают на слабом пламени спиртовки или на

электроплитке до полного растворения бензина. Полное удаление бензина

определяют по рассыпчатости остатка при перемешивании его стеклянной

палочкой.

Стакан с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

2. Обработка результатов

Массовую долю сухого обезжиренного вещества масла без наполнителей С0,

%, вычисляют по формуле

(m1 - m0) * 100

C0 =

,

m – m0

где m0 – масса пустого стакана со стеклянной палочкой, г;

m – масса стакана со стеклянной палочкой и навеской масла, г;

m1 – масса стакана с обезжиренным сухим веществом после удаления

бензино-жирового раствора, г.

4. Метод определения сухого обезжиренного остатка в сливочном масле

высушиванием навески при температуре (102 + 2) °С

Метод применяется при возникновении разногласия при оценке качества.

1. Подготовка к анализу

Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное

состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную. Затем

охлаждают до комнатной температуры (около 20 °С) при постоянном

перемешивании.

3 Проведение анализа

Чашку и тигель высушивают при температуре (102 + 2) °С в течение 1 ч,

затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С), и

взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

В охлажденную чашку отвешивают около 10 г пробы с погрешность не более

0,0001 г.

Осторожно нагревают чашку, растапливают масло, продолжают нагревание до

тех пор, пока масло перестанет пениться, не допуская при этом перегрева.

Чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры

(около 20 °С).

Добавляют от 20 до 25 смі петролейного эфира и растворяют жир легким

перемешиванием. Переливают раствор и осадок в тигель и фильтруют при помощи

вакуумного насоса.

Отработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель

повторяют пять раз. Чашку и тигель сушат в течение 2 ч при температуре (102

+ 2) °С.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течении 30 мин до

тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не

более 0,001 г.

Сушку, охлаждение и взвешивание повторяют через 30 мин до получения

постоянной массы (изменение массы не должно превышать 0,001 г).

2. Обработка результатов

Массовую долю сухого обезжиренного остатка С, %, вычисляют по формуле

(m2 –m1) + (m4 – m3)

C =

* 100,

m

где m1 – масса пустого тигля, г;

m2 – масса тигля с осадком, г;

m3 – масса пустой чашки, г;

m4 – масса чашки с осадком, г;

m – масса навески масла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое

результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между

которыми не должны превышать 0,1 % (14).

. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы

определения кислотности

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и

устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности:

потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод

определения предельной кислотности молока.

1. Метод отбора проб

Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к

анализу по ГОСТ 26809.

МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте,

раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Подготовка к анализу

3.1.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла

и его жировой фазы

К 5 г масла, расплавленного, как указано в п. 3.1.6., добавляют 20 смі

нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 смі раствора сернокислого

кобальта. Смесь перемешивают.

3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного

масла

К 10 смі плазмы, приготовленной как указано в п. 3.1.7., добавляют 20

смі воды. Полученной смесью 3 – 4 раза промывают пипетку и добавляют 1 смі

раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.1.3. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно

перед измерением кислотности сливочного масла или его жировой фазы

следующим образом.

В колбу вместимостью 50 смі приливают по 10 смі спирта и эфира, 3 капли

фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-

розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответствующего

контрольному эталону окраски по п.3.1.2.

3.1.4. Приготовление жировой фазы сливочного масла

В сухой чистый стакан вместимостью 250 смі отвешивают около 150 г

исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при

температуре (50 + 5 °С) и выдерживают до полного расплавления и разделения

масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и

осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в

колбу вместимостью 250 смі.

3.1.5. Приготовление плазмы сливочного масла

Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2 – 0,5. Жиромер плотно

закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой

вращения 1000 мин?№. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой

градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира,

отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира

плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 смі и

тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Масло сливочное, его жировая фаза, плазма

3.2.1.1. Определение кислотности сливочного масла

В колбе вместимостью 50 и 100 сміотвешивают 5 г сливочного масла,

нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50 + 5

°С) до расплавления масла, вносят 20 смі нейтрализованной смеси спирта с

эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном

перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в

течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п. 3.1.3.

3.2.1.2. Определение кислотности жировой фазы сливочного масла

В колбе вместимостью 50 и 100 смі взвешивают 5 г жира, подготовленного

по п. 3.1.6. затем анализ проводят, как указано по п. 3.2.2.1.

3.2.1.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла

В плоскодонную колбу вместимостью 100 смі приливают 10 смі плазмы,

подготовленной по п. 3.1.7, 20 смі дистиллированной воды. Полученной смесью

3 – 4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и

титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-

розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответствующего

контрольному эталону окраски по п. 3.1.4.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема,

смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот,

содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока,

сливок и плазмы сливочного масла.

3.3.2. Кислотность сливочного масла и его жировой фазы в градусах

Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси

натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

3.3.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой

доверительной вероятности Р = 0,95, составляет:

+ 0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

+ 0,5 °Т - для плазмы сливочного масла.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно

превышать:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,6 °Т – для плазмы сливочного масла.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение

результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго

десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными

определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением

результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов

определения не должно превышать:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,5 °Т – для плазмы сливочного масла (9).

. Методы определения токсичных элементов

1) 4.3.5.1. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения

токсичных элементов

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и

устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной

экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия,

цинка, олова, железа, и мышьяка.

1. СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (неполной минерализации)

1.1. Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта

кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для

растительного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

1.2. Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, используемую для экстракции, после обычной мойки

дополнительно промывают раствором азотной кислоты, ополаскивают

водопроводной, а затем дистиллированной водой.

1.3. Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

1.3.1. Экстракция проб продукта

В колбу отбирают навеску сливочного масла:

при полярографическом методе 45…50 г для определения свинца, 45…50 г –

для кадмия, 20…25 г – для цинка, 20…25 г для меди;

при колориметрическом методе 20…30 г для определения железа, 40…45 г -

для меди, 40…45 г – для мышьяка.

Навеску взвешивают с погрешностью + 0,1 г.

В термостойкую колбу с навеской продукта вносят 40 смі раствора соляной

кислоты (1:1).

Примечание. Допускается вместо раствора соляной кислоты применять

раствор азотной кислоты (1:2).

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в

холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в

течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно

охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла с кислотой помещают в

холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают

стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный

раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого

определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента:

реакционную колбу, колбу Къельдаля, кварцевую (фарфоровую) чашу. Оставшийся

в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 раствора

используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир

прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же

фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см3 воды.

1.3.2. Подготовка экстрактов к определению мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты

экстракционную смесь, получаемую по п. 3.4.1, фильтруют сразу в

реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты,

экстракционную смесь, получаемую по п. 1.3.1, фильтруют в коническую колбу,

вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение

1,5-2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для

отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями водой.

1.3.3. Подготовка экстрактов к колориметрическому определению меди и

железа

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в колбе

Къельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты

содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5-7 см3, колбу

охлаждают, добавляют 1 см3 хлорной кислоты и кипятят до получения

бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу

вносят 5 смі азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 7 смі,

колбу охлаждают, добавляют 4 см3 азотной кислоты и 1 смі хлорной кислоты и

кипятят для получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 смі воды

и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют

еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу

вместимостью 50 смі. объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

1.3.4. Подготовка экстрактов для полярографического определения меди,

свинца, кадмия и цинка

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в кварцевую или

фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают на электроплитке. Затем чашу

помещают в электропечь при температуре около 250°С и повышают температуру

электропечи на 50 °С через каждые 30 мин и доводят ее до 450 °С. Продолжают

минерализацию при этих условиях до получения серой золы (15).

2) ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и

устанавливает калориметрический и атомно-абсорбционный методы определения

ртути.

1. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят по ГОСТ 26809-86.

2. КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на декструкции анализируемой пробы смесью азотной и

серной кислот, осаждение ртути йодидом меди и последующем колориметрическом

определении в виде тетрайодомеркуроата меди – путем сравнения со

стандартной шкалой.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление йодида меди (взвесь). Для получения 1 дмі взвеси

212 г йодистого калия растворяют в 2 дмі воды, смешивают с 800 смі раствора

сульфата меди концентрации 200 г/дмі в стеклянной банке вместимостью не

менее 5 дмі и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С

образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают

водой (по 2 – 3 дмі) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для

удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого сосуд со взвесью

добавляют сначала от 10 до 20 смі раствора сернистокислого натрия

концентрацией 1,25 моль/дмі, а затем – насыщенный раствор сернокислого

натрия от 10 до 20 смі для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена

недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить.

Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной

фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный

в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти

отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором

хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной

палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дмі.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и

оседает в течение 15 – 20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1

мес.

2.2.2. Приготовление основного раствора ртути. 0,135 г двухлористой

ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную

колбу вместимостью 1 дмі и доводят до метки при постоянном перемешивании

раствором йода 2,5 г/дмі.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают

стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой)

ртути и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмі, доводят

до метки раствором йода 2,5 г/дмі. Полученный раствор содержит 100 мкг

ртути в 1 смі. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света

месте в течение 3 мес.

2.2.3. Приготовление стандартного раствора ртути. Непосредственно

перед определением ртути 1 смі основного раствора ртути помещают в мерную

колбу вместимостью 100 смі и доводят до метки при постоянном перемешивании

раствором йода 2,5 г/дмі. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 смі.

2.2.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и

сернистокислого натрия. Раствор готовят смешиванием раствора сернокислой

меди 100 г/дмі и раствора сернистокислого натрия 1,25 моль/дмі (1:5). Смесь

перемешивают в конической колбе вместимостью 100 смі до получения

прозрачного раствора и используется немедленно. При появлении мути

раствором пользоваться нельзя.

2.2.5. Подготовка пробы к деструкции. 200 – 250 г исследуемого продукта

тщательно измельчаем и перемешивают. Величина навески пробы для испытания

зависит от вида продукта (для молока и молочных продуктов смотри в табл.1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете

конечного результата.

2.2.6. Деструкция “закрытым” способом (для анализа творога и творожных

изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина,

растительных масел, жировых продуктов).

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который

состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки,

соединенных посредством шлифов.

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу,

добавляют реактивы, количество которых указанно в табл. 4.7, и соединяют с

обратным холодильником. Колбу выдерживают 15 – 20 мин при комнатной

температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С,

постепенно доводят ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от

вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной

колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную

воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5 – 10 смі кипящей

воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30 – 50 смі.

Деструкцию проводят до полного осветления придонного слоя. По окончании

деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем

промывают 50 смі горячей водой через холодильник. Колбу отсоединяют от

холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 смі с 20

смі раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр,

уложенный в воронку диаметром 100 – 150 мм. Реакционную колбу и фильтр

несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных

вод должен составлять около 300 смі.

2.2.7. Деструкция “открытым” способом (для всех видов продуктов).

Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе

вместимостью 750 смі. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют

реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную

кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25мм, содержимое перемешивают и

выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20

до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную

кислоту наливают в стакан вместимостью 50 смі и осторожно по каплям

добавляют в колбу с пробкой через воронку. Скорость внесения серной кислоты

должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы

не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении

реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу

оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения

выделения бурых паров окислов азота, но не более, чем на 30 мин. Затем

колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной

бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением

окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом

реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное

пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5 – 10 смі кипящей воды так,

чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30 – 50 смі, или снимают

на 3 – 5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в

колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат

фильтруют в колбу вместимостью 500 смі, в которую предварительно наливают

20 смі раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр,

уложенный в воронку 100 – 150 мм. Колбу из под деструктата и фильтр

несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий

фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод

доводят приблизительно до 300 смі.

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по п.п. 2.2.6 или

2.2.7, добавляют 15 смі взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают

три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если

образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что

свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15

смі йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца,

соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 час максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают,

стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 смі 10

г/дмі раствора сернокислого натрия, взбалтывают и переносят на увлажненный

водой однослойный бумажный фильтр (синяя лента), плотно уложенный в воронку

диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более

чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают 10 г/дмі

раствором сернокислого натрия и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь

осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 смі

смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмі в

соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь

промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмі. Отмывание

осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не

менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают.

Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части

воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин.

Таблица 4.7

|Опера|Вели|Предва|Доб|Доба|Доба|Выдер|Добав|Выдер|Темпер|Примечание |

|ция и|чина|ритель|авл|влен|влен|живан|ление|живан|атура | |

|вид |наве|ная |ени|ие |ие |ие |конце|ие |и | |

|проду|ски,|обрабо|е |воды|конц|при |нтрир|при |время | |

|кта |г |тка |эти|, |ентр|комна|ованн|комна|нагрев| |

| | |навеск|лов|смі |иров|тной |ой |тной |а на | |

| | |и или |ого| |анно|темпе|серно|темпе|водяно| |

| | |объема|спи| |й |ратур|й |ратур|й | |

| | |продук|рта| |азот|е, |кисло|е, |бане, | |

| | |ции |, | |ной |мин |ты, |мин |°С | |

| | |перед |смі| |кисл| |смі | | | |

| | |дестру| | |оты,| | | | | |

| | |кцией | | |смі | | | | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 |11 |

|Деструкция “закрытым” способом |

|Контр|- |- |- |15,0|15,0|- |15,0 |15 |70°С –|Количество |

|оль | | | | | | | | |15 мин|реактивов в|

|на | | | | | | | | | |контроле |

|реакт| | | | | | | | |100°С |должно быть|

|ивы | | | | | | | | |– 90 |таким, как |

| | | | | | | | | |мин |и в |

| | | | | | | | | | |исследуемом|

| | | | | | | | | | |продукте |

|Сливо|40,0|10,0 |- |- |15,0|- |15,0 |20 |70°С –|После |

|чное | |смі | | |порц| |через| |15 мин|добавления |

|масло| |надсер| | |иями| |капел| | |порции |

| | |нокисл| | |по 2| |ьную | |100°С |кислоты |

| | |ого | | |– 3 | |ворон| |– 90 |пробу |

| | |калия,| | |смі | |ку | |мин до|перемешиваю|

| | |переме| | | | | | |полног|т |

| | |шивают| | | | | | |о | |

| | | | | | | | | |осветл| |

| | | | | | | | | |ения | |

| | | | | | | | | |придон| |

| | | | | | | | | |ного | |

| | | | | | | | | |слоя | |

|Деструкция “открытым” способом |

|Контр|- |- |1,0|15,0|15,0|20 |20,0 |До |100°С |Количество |

|оль | | | | |порц| |по |полно|– 45 |реактивов |

|на | | | | |иями| |капля|го |мин |должно быть|

|реакт| | | | |по 2| |м |прекр| |таким же, |

|ивы | | | | |– 3 | | |ащени| |как в |

| | | | | |смі | | |я | |исследуемом|

| | | | | | | | |выдел| |продукте |

| | | | | | | | |ения | | |

| | | | | | | | |окисл| | |

| | | | | | | | |ов | | |

| | | | | | | | |азота| | |

Окончание табл. 4.7.

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 |11 |

|Сливо|40,0|10 смі|1,0|- |15,0|20 |15,0 |” |70°С –|При сильном|

|чное | |раство| | |порц| | | |15 мин|пенообразов|

|масло| |ра | | |иями| | | | |ании колбу |

| | |надсер| | |по 2| | | |100°С |снимают с |

| | |нокисл| | |– 3 | | | |– 60 |бани на 3 –|

| | |ого | | |смі | | | |мин |5 мин |

| | |калия,| | | | | | | | |

| | |переме| | | | | | | | |

| | |шивают| | | | | | | | |

| | |; | | | | | | | | |

| | |масло | | | | | | | | |

| | |подогр| | | | | | | | |

| | |евают | | | | | | | | |

| | |до | | | | | | | | |

| | |(40+2)| | | | | | | | |

| | |°С | | | | | | | | |

Затем его обрабатывают на фильтре 3,5 г/дмі раствора йода в зависимости

от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора

йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят

обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра.

Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в

пробирках с притертыми пробками в темном месте в течении суток.

Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 4.8.

Таблица 4.8

|Цвет осадка |Примерное |Объем 3,5 г/дмі |Аликвотный объем, |

| |содержание ртути|раствора йода для |взятый для |

| |в образце |растворения ртути, |колориметрирования, |

| | |смі |смі |

|1 |2 |3 |4 |

|Белый |0,0 – 0,5 |6,0 |6,0 |

|Белый |0,5 – 5,0 |10,0 |3,0 и 6,0 |

|Белый с |5,0 – 15,0 |15,0 |0,5; 1,0 или 2,0 |

|розовым | | | |

|оттенком | | | |

|Бледно-розов|15,0 – 25,0 |25,0 |0,5; 1,0 или 2,0 |

|ый | | | |

|Ярко-розовый|Более 25,0 |25,0 |0,5 и 1,0 |

2.3.1. Приготовление градуировочной шкалы

в мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы

стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем

добавляют из бюретки по 3 смі составного раствора закрывают пробками,

тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее

15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.3.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.3 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии

с табл. 4.9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 смі раствором йода в

количестве 2,5 г/дмі. Затем прибавляют из бюретки по 3 смі составного

раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не

менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального

сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках

градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30°

таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная

жидкость переместилась к пробке.

Таблица 4.9

|Количество стандартного |Количество 2,5 г/дмі |Содержание ртути, мкг |

|раствора ртути, смі |раствора йода, смі | |

|1 |2 |3 |

|0,00 |6,00 |0,00 |

|0,15 |5,85 |0,15 |

|0,25 |5,75 |0,25 |

|0,50 |5,50 |0,50 |

|0,75 |5,25 |0,75 |

|1,00 |5,00 |1,00 |

|1,25 |4,75 |1,25 |

|1,50 |4,50 |1,50 |

|1,75 |4,25 |1,75 |

|2,00 |4,00 |2,00 |

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млн?№ вычисляют по формуле

(m2 – m1) * V

Х = ,

V1 * m

где m2 – масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования,

определенная по градуировочной шкале, мкг;

m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной

шкале;

V – объем раствора йода 3,5 г/дмі, использованный для растворения

ртути, смі;

V1 – аликвотный объем, смі;

m – масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных

продуктов – до четвертого десятичного знака.

2.4.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее

арифметическое значение (Х) результатов двух последних определений,

исправленное на величину систематической составляющей погрешности

измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение между

результатами двух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно

превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению.

Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.

2.4.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом

объеме пробы.

2.4.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,22 Х.

2.4.5.Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных

в двух разных лабораториях при Р = 0,95, не должно превышать 60 % по

отношению к среднему арифметическому значению (16).

3) ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и

устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного

соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. Метод отбора проб

1. Отбор и подготовка проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Минерализация – по ГОСТ 26929 - 86

2. Подготовка к испытанию

2.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией

1г/дмі

Раствор готовят по ГОСТ 4212 – 76.

2.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более

0,01 г, растворяют в 300 – 400 смі воды, добавляют 170 смі соляной кислоты

и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смі.

2.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешность не более 0,001 г,

переносят с 20 – 30 смі воды в мерную колбу вместимостью 100 смі, добавляют

20 смі этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят

водой до метки.

2.4. Подготовка пробы

2.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929 – 86.

2.4.2. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией,

используют для испытания без дополнительной обработки.

2.4.3. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 смі

раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с

промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 смі и объем доводят водой

до метки.

2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и

построение градуировочного графика

2.5.1. 10 смі основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью

500 смі и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дмі.

2.5.2. При испытании продуктов 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смі

раствора, приготовленного по п. 2.5.1. (что соответствует 10, 20, 30, 40,

50, 60 и 80 мкг железа) вносят в мерные колбы вместимостью 50 смі, в каждую

колбу добавляют 1 смі раствора гидроксиламина доводят pH до 4 – 6 по

индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония.

Вносят 1 смі раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки.

Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора

сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в

кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с ?max =

(490 + 10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с

расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно также как растворы сравнения, но без

добавления раствора железа.

2.5.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы

железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат –

соответствующие им значения оптической плотности.

3. Проведение испытания

1. При испытании сливочного масла в мерную колбу вместимостью 50 смі

вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в

колбе составила 20 – 80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в

той же последовательности, как указано в п. 2.5.2., и измеряют

оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к

контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично

контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929 – 86 со всеми

реактивами, указанными выше в п. 2.5.2.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю железа в продуктах (Х) в млн № (мг/кг)

вычисляют по формуле

m1 * V

Х =

,

V1 * m

Массовую концентрацию железа в продуктах (Х1), за исключением

винодельческой продукции и пива, в мг/дмі вычисляют по формуле

m1 * V

Х1 = ,

V1 * V2

где m1 – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V – общий объем раствора минерализата, смі;

V1 – объем раствора минерализата, взятый для определения, смі;

m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V2 – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

4.2. Вычисления производят до первого десятичного знака.

Окончательный результат округляют до целого числа.

4.3. За окончательный результат испытаний принимают среднее

арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое

расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему

арифметическому при Р = 0,95.

4.4. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов + 0,05 Х.

4.5. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет

10 мкг в колориметрируемом объеме.

4.6. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,14 Х.

4.7. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к

среднему арифметическому при Р = 0,95 (17).

4) ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и

устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного

соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1.Метод отбора и подготовка проб

1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию проводится в

соответствии с ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

Страницы: 1, 2, 3, 4